Teori Metode RIR XRD (Reference Intensity Ratio)
Metode Reference Intensity Ratio (RIR) adalah konstanta fase independen-instrumen yang dikembangkan khusus untuk digunakan dalam analisis XRD fase kuantitatif dan didefinisikan sebagai rasio antara puncak terkuat fase dengan puncak terkuat standar s (Hubbard et al. , 1976; Hubbard & Snyder, 1988).
Metode RIR ini seringkali gunakan Dalam menganalisis data difraksi serbuk. Persamaan metode RIR adalah sebagai berikut :
Dalam beberapa kasus, garis atau puncak terkuat dari standar atau fase yang diinginkan mungkin tidak dapat diakses untuk pengukuran jika, misalnya, mereka sangat tumpang tindih dengan puncak dari fase lain atau jika mereka berada di luar rentang 2θ yang dipertimbangkan atau yg dikandidatkan. Persamaan (3.9.10) dapat digeneralisasi (Hubbard & Snyder, 1988) untuk menggunakan puncak yang kurang intens sambil menjaga nilai RIR yang sama:
di mana I rel adalah rasio intensitas puncak yang digunakan untuk analisis dengan puncak paling intens untuk fase. RIR , s sekarang adalah rasio intensitas referensi umum untuk fase terhadap standar s .
Sebelum melanjutkan pembahasan lebih mendetail, bagi anda yg sedang melakukan penelitian eksperimen terhadap suatu material tertentu dan ingin menganalisis kandungan senyawa yg dimiliki sampelnya dengan menggunakan metode analisis RIR, anda bisa mengunjungi link berikut ini untuk keperluan analisisnya: Jasa Analisis Data XRD
Berikut contoh grafik/pattern hasil analisis XRD menggunakan metode RIR yg telah kami lakukan:
Mari kira lanjut pembahasan kali ini, Kuantifikasi fase yang tidak diketahui dengan adanya penambahan standar yang diketahui dapat dicapai dengan penataan ulang persamaan (3.9.11):
Bahan referensi yang diterima secara umum untuk QPA melalui metode RIR adalah korundum karena pola difraksinya yang relatif sederhana, stabilitas dan ketersediaannya sebagai fase tunggal yang sangat kristalin dan murni. Jika korundum digunakan, RIR sama dengan I / I c (atau `I over I corrundum') untuk fase; ini adalah nilai yang paling sering dilaporkan dalam literatur.
RIR dapat ditentukan baik dengan:
- (i) perhitungan menggunakan informasi struktur kristal yang dipublikasikan dengan perangkat lunak analisis Rietveld yang diatur ke mode perhitungan pola, atau
- (ii) pengukuran langsung dengan mengambil rasio puncak terkuat dari pola dengan intensitas terkuat puncak korundum dalam campuran berat 50/50 (atau melalui penggunaan persamaan (3.9.11) untuk proporsi yang tidak sama).
Namun, untuk beberapa fase, mungkin ada ambiguitas tentang puncak mana yang paling intens. Misalnya, puncak korundum 104 (2,551 ) dan 113 (2,085 ) memiliki intensitas pengamatan yang sangat mirip, seperti halnya puncak fluorit 111 (3,154 ) dan 022 (1,932 ). Hal ini dapat mengarahkan analis untuk memilih puncak yang berbeda dari yang dipilih untuk nilai RIR yang dilaporkan.
Daftar nilai RIR yang disusun untuk fase yang sering ditemui dapat ditemukan di database ICDD (Fawcett et al. , 2017) dan Smith et al. (1987). Namun, penting untuk dicatat bahwa pengguna harus sangat berhati-hati saat memilih nilai RIR yang sesuai untuk eksperimen khusus mereka. Nilai RIR akan bergantung pada pengumpulan data dan strategi pengukuran yang digunakan (misalnya, tinggi puncak, luas puncak terintegrasi, seluruh pola, panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dan sebagainya) dalam derivasinya.
Daftar nilai RIR yang disusun untuk fase yang sering ditemui dapat ditemukan di database ICDD (Fawcett et al. , 2017) dan Smith et al. (1987). Namun, penting untuk dicatat bahwa pengguna harus sangat berhati-hati saat memilih nilai RIR yang sesuai untuk eksperimen khusus mereka. Nilai RIR akan bergantung pada pengumpulan data dan strategi pengukuran yang digunakan (misalnya, tinggi puncak, luas puncak terintegrasi, seluruh pola, panjang gelombang sinar-X yang digunakan, dan sebagainya) dalam derivasinya.
Hal Ini harus cocok dengan kondisi yang digunakan dalam eksperimen di mana nilai akan diterapkan. Secara umum, nilai RIR harus ditentukan untuk materi yang sedang dipelajari dengan menggunakan metodologi yang digunakan daripada mengandalkan nilai yang dipublikasikan. Akurasi yang lebih besar akan dicapai jika intensitas relatif ditentukan sebagai bagian dari proses kalibrasi menggunakan sampel murni dari fase dan standar atau, lebih disukai, sampel di mana fase yang diinginkan memiliki konsentrasi tinggi dan diketahui.
Hubbard, C. R., Evans, E. H. & Smith, D. K. (1976). The reference intensity ratio, I/Ic, for computer simulated powder patterns. J. Appl. Cryst. 9, 169–174.Google Scholar
Hubbard, C. R. & Snyder, R. L. (1988). RIR – measurement and use in quantitative XRD. Powder Diffr. 3, 74–77.Google Scholar
Smith, D. K., Johnson, G. G., Scheible, A., Wims, A. M., Johnson, J. L. & Ullmann, G. (1987). Quantitative X-ray powder diffraction method using the full diffraction pattern. Powder Diffr. 2, 73–77.Google Scholar.
Referensi
Fawcett, T. G., Kabekkodu, S. N., Blanton, J. R. & Blanton, T. N. (2017). Chemical analysis by diffraction: the Powder Diffraction File. Powder Diffr. 32, 63–71.Google ScholarHubbard, C. R., Evans, E. H. & Smith, D. K. (1976). The reference intensity ratio, I/Ic, for computer simulated powder patterns. J. Appl. Cryst. 9, 169–174.Google Scholar
Hubbard, C. R. & Snyder, R. L. (1988). RIR – measurement and use in quantitative XRD. Powder Diffr. 3, 74–77.Google Scholar
Smith, D. K., Johnson, G. G., Scheible, A., Wims, A. M., Johnson, J. L. & Ullmann, G. (1987). Quantitative X-ray powder diffraction method using the full diffraction pattern. Powder Diffr. 2, 73–77.Google Scholar.
Sitasi Artikel
Thinks Physics. 2022. Metode RIR (Reference Intensity Ratio) XRD. https://www.thinksphysics.com/2022/09/metode-rir-reference-intensity-ratio-xrd.html. Diakses pada tanggal (tanggal akses anda)