Sintesis Mineral Magnetit Fe3O4
Sintesis Magnetit Fe3O4. Perkembangan teknologi yang makin pesat saat ini telah menuntut kita baik kalangan akademisi untuk tetap selalu berinovasi dalam bidang nanoteknologi/nanopartikel. Perkembangan nanoteknologi saat ini yang menjadi perhatian untuk diriset adalah material nano oksida seperti material besi oksida. Material besi oksida dapat disintensis dari material alam seperti pasir besi.
Endapan pasir besi mengandung mineral-mineral yang bersifat magnetik seperti mineral magnetit (Fe3O4), hematit (alpha-Fe2O3), dan maghemit (gamma-Fe2O3) (Yulianto dkk, 2002). Kandungan mineral-mineral yang dimiliki pasir besi tersebut sangat berpotensi sebagai bahan baku industri. Mineral magnetit dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan tinta serbuk (toner) pada printer laser dan mesin photo-copy (Irvan dan Bijaksana, 2006), bahan dasar pembuatan besi baja (Muta’min dkk, 1995 dalam Yulianto dkk, 2003), untuk aplikasi feroelektrik (Widanarto dkk, 2013), dan sebagai magnetit katalis pada material penyimpanan hidrogen berbasis magnesium (Huang dkk, 2006). Sementara untuk mineral maghemit dimanfaatkan sebagai pembuatan pita kaset. Dari ketiga mineral tersebut, juga dapat digunakan sebagai bahan pewarna dan campuran (filler) untuk cat serta bahan dasar industri pembuatan magnet permanen (Bijaksana, 2002).
Mineral magnetit (Fe3O4), merupakan salah satu bahan ferrimagnetik berstruktur kubik invers-spinel (Cullity, 2008). Beberapa peneliti sebelumnya telah melakukan berbagai identifikasi dan karakterisasi mendalam guna mengetahui informasi terkait mineral magnetit dengan menggunakan metode yang berbeda-beda seperti mechanical milling (Zulkarnain dkk, 2014), hidrolisis oksidatif (Suyanta, 2009), kopresipitasi (Darminto dkk, 2012) dan presipitasi (Mahardika dkk, 2007). Metode yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah metode presipitasi, dimana parameter-parameter yang ingin dioptimalkan yaitu lama pemanasan, lama penggerusan, ekstraksi dan proses kalsinasi. Penggunaan metode presipitasi saat ini menjadi perhatian yang paling luas karena prosesnya sederhana, mudah dan murah.
Sebelum memasuki tahap bagaimana cara mensintesis nano material oksida dalam hal ini nanopartikel oksida fasa Magnetit (Fe3O4), terlebih dahulu akan dijelaskan apa itu pasir besi, pengantar material magnetit, alat uji yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa nano oksida yang disintesis dan morfologi mineral yang dimiliki.
Pasir Besi
Pasir besi merupakan endapan pasir yang mengandung partikel biji besi, yang terdapat di sepanjang pantai, terbentuk karena proses penghancuran oleh cuaca, air permukaan dan gelombang terhadap batuan asal yang mengandung mineral besi, kemudian terakumulasi serta tercuci oleh gelombang air laut. Potensi dan sebaran pasir besi di Indonesia banyak dijumpai diberbagai pantai seperti: Barat Sumatera, Selatan Jawa, Kalimantan, Sulawesi, Nusatenggara dan kepulauan Maluku . Pasir besi merupakan salah satu sumber material magnetik yang pengaplikasiannya meliputi berbagai bidang diantaranya elektronika, energi, kimia, ferofluida, katalis, dan diagnosa medik.
Saat ini pemanfaatan sumber daya pasir besi di indonesia masih sangat terbatas sebagai material bangunan. Harganyapun relatif sangat murah Rp. 10.000,-/m3. Jika diolah melalui pemisahan kadar Fe3O4 nya, dapat memicu peningkatan harga menjadi Rp. 100.000,-/kg (Abdulloh dkk, 2010). Melihat kondisi ini, maka para peneliti khususnya di Indonesia terus-menerus melakukan berbagai studi mengenai pasir besi dengan metode yang berbeda-beda untuk mengetahui potensinya diantaranya Yulianto, dkk (2003), Ivan dan Bijaksana (2006), Mahardika, dkk (2007), Suyanta (2009), Abdulloh, dkk (2010), Darminto, dkk (2012), Widanarto, dkk (2013), Zulkarnain, dkk (2014), dan lain-lain.
Mineral Magnetit
Dari beberapa studi yang telah dilakukan menunjukkan bahwa kandungan mineral magnetik yang dominan dalam pasir besi adalah mineral magnetit (Fe3O4) (Yulianto dkk, 2002). Mineral magnetit (Fe3O4) adalah mineral biji besi umum yang berasal dari metasedimentari dan magmatik. Magnetit merupakan salah satu bahan ferrimagnetitk yang berstruktur kubik invers-spinel. Sebagian magnetit diubah pada permukaan hematit atau kenomagnetite (Clout and Manuel, 2015).
Gambar 1. Struktur spinel mineral Fe3O4
Seperti yang ditunjukkan pada gambar 1 di atas, Fe3O4 memiliki struktur inverse spinel (spinel terbalik) kubik berpusat muka (FCC (Face Centre Cubic), berdasarkan 32 O2− ion dan dikemas rapat di sepanjang arah indeks miller [111]. Fe3O4 berbeda dari kebanyakan besi oksida lainnya karena mengandung besi divalen dan trivalen. Fe3O4 memiliki struktur spinel kubik terbalik yang terdiri dari susunan ion oksida kubik tertutup rapat, di mana semua ion Fe2+ menempati setengah dari situs oktahedral dan Fe3+ tersebar secara merata di seluruh situs oktahedral yang tersisa dan situs tetrahedral. Dalam stoikiometri magnetit Fe^II / Fe^III = 1/2, dan besi divalen dapat digantikan sebagian atau seluruhnya oleh ion divalen lain (Co, Mn, Zn, dll). Dengan demikian, Fe3O4 dapat menjadi semikonduktor tipe n dan p. Namun, Fe3O4 memiliki resistivitas terendah di antara oksida besi karena celah pita yang kecil yaitu sebesar (0,1 eV) dimana eV = elektron volt (Wei Wu dkk, 2015).
Saat ini berbagai metode telah dilakukan dalam mensintesis mineral Fe3O4 dari pasir besi guna mengetahui informasi mendalam, potensi dan pengaplikasiannya di bidang industri. Adapun matode yang dilakukan bervariasi seperti teknik mechanical milling, hidrolilis oksidatif, kopresipitasi, presipitasi dan lain-lain.
Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive Spectometry (SEM-EDS)
Salah satu alat uji yang sangat umum diginakan untuk mengidentifikasi kondisi morfologi dari nanomagnetit adalah SEM. Observasi dengan SEM dilakukan untuk menyelidiki struktur mikro permukaan material (termasuk porositas dan pembentukan retakan), dan antar-muka (interface) antara agregat-matriks.
Gambar 2. Instrumen Penelitian Scanning Electron Microscopy (SEM)
Mikroskop elektron (SEM) adalah mikroskop yang menggunakan berkas elektron sebagai sumber energi, dan lensa elektromagnetik sebagai pengganti lensa gelas. Penggunaan mikroskop elektron dilakukan terutama dengan alasan resolusi dan kedalaman (depth of focus) yang lebih baik dibandingkan dengan mikroskop optik. Resolusi sebuah mikroskop dibatasi oleh panjang gelombang cahaya atau elektron.
Analisis mikrostruktur dengan SEM dapat dilakukan pada sampel yang telah dipoles atau sampel yang tidak dipoles atau sampel fraktur (fractured specimen). Sampel yang digunakan di dalam penyelidikan SEM dipersiapkan dengan cara sebagai berikut : Sampel dipotong hingga berukuran tebal 2,00 mm dengan diameter 10 mm. Selanjutnya, material tersebut dipoles hingga ukuran 1µm dengan pasta intan. Sampel yang telah dibersihkan dan dikeringkan kemudian dilapisi dengan emas untuk imaging atau lapisan karbon untuk analisis elemental dengan EDS (Subaer, 2012)
Berikut adalah hasil uji mineral magnetit dengan menggunakan SEM dan TEM yang diperoleh dari hasil riset Shao-Wen Cao, dkk (2008)
Gambar 3. Kondisi Morfologi Mineral Magnetit menggunakan alat uji SEM dan TEM (Transmission Electron Microscope)
X-Ray Diffraction (XRD)
Salah satu alat uji yang sangat umum diginakan untuk mengidentifikasi apakah mineral oksida yang telah disintesis memiliki fase magnetit atau tidak, alat uji inilah yang akan merepresentasikan kehadiran mineral magnetit yang diinginkan. Pengetahuan tentang struktur kristal umumnya besumber dari hasil difraksi sinar-X. Susunan atom di dalam kristal dapat dilukiskan dengan menempatkan atom-atom tersebut pada titik perpotongan garis dalam jaringan tiga dimensi. Jaringan tersebut dikenal sebagai ruang kisi.
Gambar 4. XRD Rigaku MiniFlex II, Lab. Mikrostruktur Jurusan Fisika FMIPA UNM
Teknik difraksi yang paling umum digunakan adalah metode serbuk. Dalam hal ini sampel ditumbuk hingga membentuk ukuran tertentu. Partikel-partikel tersebut akan berada pada orientasi tertentu yang memenuhi kondisi hukum Bragg. Analisis kristal modern menggunakan difraktometer sinar-X yang dilengkapi dengan sebuah pencacah radiasi (radiation counter). Untuk mencatat (plot) berkas difraksi seiring dengan gerakan goniometer, sinkron dengan gerakan sampel pada rentang 2Image (Subaer, 2012).
Ekstraksi Pasir Besi
Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah pasir besi Desa Bontokanang Kabupaten Takalar yang diambil dibeberapa titik secara random. Pada tahap awal, pasir besi diseparasi secara manual (magnetic separation) yaitu dengan menggunakan magnet batang neodymium untuk memisahkan pengotor dengan pasir besi.
Sintesis Mineral Magnetit Menggunakan Metode Presipitasi
Hasil separasi yang telah dilakukan selanjutnya ditimbang sebanyak 25 gram untuk selanjutnya dilarutkan ke dalam HCL, reaksi yang akan terjadi :
Fe2O3 + 6HCL ----> 2FeCl3 + 3H2O
Dengan perbandingan 25 gram pasir besi dan 150 mililiter HCL 30% sambil diaduk dan dipanaskan pada temperatur 100oC dengan menggunakan magnetic stirrer dengan kecepatan 350 rpm dalam waktu 3 jam. Selanjutnya dilakukan prepikasi dengan meneteskan amonium hidroxide (NH4OH) 25% dilarutkan sampai pH 6 dan terbentuk endapan reaksinya :
2FeCl3 + 3H2O + 6NH4OH ----> 2FeOOH + 6NH4Cl + 5H2O
Endapan selanjutnya di cuci dengan aquades dan dikeringkan dalam furnace dengan temperatur 100 derajat celcius selama 19 jam, reaksinya :
2Fe(OH)3 + 6NH4OH + 3H2O ----> 2FeOOH + 6NH4Cl + 5H2O
Selanjutnya dilakukan kalsinasi pada temperatur 400oC selama 2 jam untuk masing-masing sampel.
Sampel yang telah melalui proses kalsinasi inilah yang merupakan mineral oksida fase magnetit, pemberian suhu pada suhu 400 derajat celcius bertujuan untuk menghilangkan sisa pengotor atau impurity yang terdapat dalam sampel, ketika ditriger dengan suhu yang tersebut maka strukut partikel selain magnetit akan rusak akibat perilaku termal yang diberikan dan akan menyisakan sturuktur magnetit (Fe3O4). Selanjutnya sampel bebas untuk dilakukan pengidentifikasian mulai dari dikarakterisasi mikrostrukur menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy) untuk mengetahui distribusi ukuran butir dan kehomogenitasan. EDS (Energy Dispersive Spectometry) untuk mengetahui komposisi senyawa. XRD (X-Ray Diffractometer) untuk mengetahui struktur kristal, fase-fase senyawa dan ukuran butir sampel. Untuk karakterisitik ikatan gugus fungsi senyawa bisa menggunakan FTIR (Fourier Transform Infrared), untuk energy gap bisa menggunakan UV Vis.
Jadi bagi kalian para peneliti muda yang ingin mendalami riset tentang nano oksida material khususnya mineral Magnetit (Fe3O4), maka artikel ini bisa membantu Anda sebagai salah satu referensi. Semoga dapat membantu.
Referensi
Aji, Prasetya, Mahardika., Yulianto, Agus., dan Bijaksana, Satria. 2007. Sintesis Nano Partikel Magnetit, Maghemit, dan Hematit dari Bahan Lokal. Indonesian Journal of Materials Science. Edisi Khusus Oktober 2007, hal 106-108.
Bijaksana, S., (2002), Analisa Mineral Magnetik dalam Masalah Lingkungan, Jurnal Geofisika, Bandung.
B.D. Cullity, C.D Graham, Introduction to Magnetic Materials (2nd Edition, Wiley and Sons. Inc, 2008)
Bijaksana, S., (2002), Analisa Mineral Magnetik dalam Masalah Lingkungan, Jurnal Geofisika, Bandung.
Cao, Shao-Wen., Zhu Ying-Jie., Ma, Ming-Yan., Li, Liang., dan Zhang, Ling. 2008. Hierarchically Nanostructured Magnetic Hollow Spheres of Fe3O4 and γ-Fe2O3 : Preparation and Potential Application in Drug Delivery. J. Phys. Chem. C, Vol. 112, No. 6. Hal. 1851-1856
Darminto, Sunaryono, Taufiq, Ahmad., Basith, Add., 2012. Pengaruh Pemanasan pada Struktur Kristal dan Sifat Kemagnetan Fe3O4 dari Pasir Besi. Jurnal Fisika dan Aplikasinya. Vol. 8, No 2.
Huang, Z.G., Guo, Z.P., Calka, A., Wexler, D., Lukey, C. dan Liu, H.K. 2006. Effects of Iron Oxide (Fe2O3, Fe3O4) on Hydrogen Storage Properties of Mg-Based Composites. Journal of Alloys and Compounds, Vol. 422, Hal. 299-304.
Jalil, Zulkarnain., Sari, Novita, Eva., AB, Ismail., dan Handolo, Erfan. 2014. Studi Komposisi Fasa dan Sifat Kemagnetan Pasir Besi Pantai Aceh yang Dipreparasi dengan Metode Mechanical Milling. Indonesian Journal of Applied Physics. Vol. 04, No. 1, Hal 1-10.
Irvan, M., dan Bijaksana, S., 2006, Magnetic Identification and Grain-Size Estimation of Industrial Toners, International Conference on Mathematics and Natural Sciences (ICMNS), Bandung.
Subaer, 2012. Pengantar Fisika Geopolimer. Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi
Yulianto, A., Bijaksana, S., Loeksmanto, W., Kurnia, D., 2003, Produksi Hematite (α-Fe2O3) Dari Pasir Besi : Pemanfaatan Potensi Alam Sebagai Bahan Industri Berbasis Sifat Kemagnetan, Indonesian Journal of Material Science, Vol. 5
Tags:
Fisika Material